A gázkromatográfia analitikai alkalmazása

Tartalom

ELŐSZÓ
1. BEVEZETÉS
1.1. A kromatográfia definíciója.
A kromatográfiás módszerek csoportosítása 1-1
1.2. A kromatográfiás elválasztás gyakorlati megvalósításának elvi lehetőségei 1-4
1.3. A gázkromatográfia és helye a kromatográfiás módszerek között 1-8
1.4. A gázkromatográfia rövid története 1-10
2. A GÁZKROMATOGRÁFIÁS ELVÁLASZTÁS ELMÉLETI ALAPJAI
2.1. A gázkromatográfiás elválasztás analitikai elvárásai 2-1
2.2. A gázkromatográfiás elválasztás leírásának alapkérdései 2-3
2.3. Áramlás szemcsés tölteten és üres csőben 2-3
2.4. Gázkromatográfiás retenciós adatok 2-7
2.5. A gázkromatográfia elméleti leírása 2-17
2.5.1. A gázkromatográfia egyensúly elmélete 2-18
2.5.2. A tányérelmélet 2-23
2.5.3. Sebességi elmélet 2-28
2.6. Molekulakölcsönhatások
a gázkromatográfiás elválasztásban 2-35
2.6.1 .A kölcsönhatások fizikai értelmezése 2-35
2.6.2.Termodinamikai közelítés 2-39
2.7. Az elválasztás általános jellemzése 2-43
2.7.1. Felbontóképesség 2-43
2.7.2. Elválasztási szám 2-47
2.7.3. Csúcskapacitás 2-47
2.8. Az elemzési idő 2-48
3. GÁZKROMATOGRÁFIÁS KOLONNÁK
3.1. A gázkromatográfiás kolonnák típusai, csoportosításuk 3-1
3.2. Gázkromatográfiás adszorbensek 3-6
3.3. A gáz-folyadék kromatográfiás kolonnák állófázisai 3-8
3.3.1. Hordozók 3-9
3.3.2. Megosztófolyadékok 3-11
3.3.3. A megosztófolyadékok polaritása 3-18
3.4. A kolonnák készítése
3.4.1. Szemcsés töltetű kolonnák készítése 2-21
3.4.2. Kapilláris kolonnák készítése, tesztelése 3-24
4. A GÁZKROMATOGRÁFIÁS ELVÁLASZTÁS
4.1. A szelektivitás biztosítása 4-1
4.2. A hatékonyság befolyásolása 4-4
4.2.1. A töltött kolonnák működését befolyásoló tényezők 4-5
4.2.2. A kapilláris kolonnák működésének optimalizálása 4-9
4.3. Hőmérsékletprogramozás 4-19
4.4. Áramlásprogramozás 4-27
5. A GÁZKROMATOGRÁFIÁS KÉSZÜLÉKEK FELÉPÍTÉSE
5.1. A gázkromatográfok általános felépítése 5-3
5.2. A vivőgázáram 5-5
5.3. Mintabeviteli rendszerek 5-9
5.3.1 .Gáz halmazállapotú minták bemérése 5-10
5.3.2.Folyékony halmazállapotú minták mintabeviteli megoldásai 5-12
5.4. A kolonnatér és a kolonnacsatlakozások 5-22
5.5. Gázkromatográfiás detektorok 5-23
5.5.1. A gázkromatográfiás detektorok általános jellemzése 5-23
5.5.2. A gázkromatográfiás detektorok csoportosítása 5-27
5.5.3. A legfontosabb gázkromatográfiás detektorok működési elve 5-28
5.5.3.1. Hővezetőképességi detektorok 5-28
5.5.3.2. Ionizációs detektorok 5-39
5.5.3.3. Fotometriás detektorok 5-58
5.6. Adatgyűjtés, adatfeldolgozás 5-62
5.7. A készülékegységek illeszkedése 5-66
6. A GÁZKROMATOGRÁFIÁS MINŐSÉGI AZONOSÍTÁS MÓDSZEREI
6.1. Minőségi azonosítás a retenciós adatok közvetlen meghatározásával 6-3
6.2. Minőségi azonosítás specifikus detektorokkal 6-13
6.3. Szubsztrakció 6-15
6.4. A minőségi azonosítás hibalehetőségei 6-16
7. A GÁZKROMATOGRÁFIÁS MENNYISÉGI ELEMZÉS MÓDSZEREI
7.1. A mennyiségi elemzés alapjai 7-1
7.1.1. A csúcsterület mérésének módszerei 7-4
7.1.2. A térfogat szerinti mintabevitel 7-6
7.1.3. A mennyiségi elemzés módszereinek elvi lehetőségei 7-7
7.2. A gázkromatográfiás mérés érzékenysége 7_g
7.2.1. A hővezetőképességi detektorú
gázkromatográfiás elemzés érzékenysége 7-10
7.2.2. A mennyiségi elemzés érzékenysége lángionizációs detektáláskor 7-13
7.2.3. Az elektronbefogási detektorú mérés érzékenysége 7-18
7.3. A relatív érzékenység 7-19
7.4. A mennyiségi elemzés módszereinek csoportosítása 7-25
7.4.1. A kalibrációs módszer 7-26
7.4.2. Az addíciós módszer 7-33
7.4.3. A belső standard módszerek 7-36
7.4.4. A mennyiségi elemzési módszerek összefoglalása 7-48
8. NAGYSEBESSÉGŰ, NAGY TELJESÍTŐKÉPESSÉGŰ GÁZKROMATOGRÁFIA
8.1. Az elemzési idő szerepe 8-2
8.2. "Pszeudo" nagysebességű gázkromatográfia 8-5
8.3. Nagysebességű gázkromatográfia 8-7
8.4. A nagysebességű gázkromatográfia jövője 8-11
9. KAPCSOLT MÓDSZEREK: GC-MS és GC-FTIR
9.1. A gázkromatográfia-tömegspektrometria (GC-MS) 9-1
9.1.1. A GC-MS rendszerek felépítése 9-3
9.1.2. A tömegspektrométerek működése 9-4
9.1.3. A tömegspektrum, mint információforrás 9-12
9.1.3.1. Az elektronütközéses ionforrásban lejátszódó ionkémiai folyamatok 9-13
9.1.3.2. A spektrumok értelmezése, a spektrumfejtés menete 9-23
9.1.4. A GC-MS-DS rendszer analitikai lehetőségei 9-27
9.2. A gázkromatográfia és a Fourier-transzformációs
infravörös spektrofotometria (GC-FTIR) kapcsolása 9-29
10. MINTAELŐKÉSZÍTÉS A GÁZKROMATOGRÁFIÁS ELEMZÉSHEZ
10.1. A mintavétel és a mintaelőkészítés cél és feladatrendszere 10-1
10.2. A mintaelőkészítés és analitikai jellemzése 10-4
10.3. Mintavétel gázokból 10-8
10.3.1. Térfogati mintavétel. Dúsítási megoldások 10-9
10.3.2. Általános gázmintavételi lánc 10-19
10.3.3. Diffúziós mintavétel 10-21
10.3.4. Pormintavétel 10-23
10.4. Mintavétel folyadékokból 10-25
10.4.1. Közvetlen mintavétel 10-26
10.4.2. Az illó alkotók kinyerése 10-28
10.4.3. A kevéssé illó alkotók kinyerése 10-36
10.5. Mintavétel szilárd anyagokból 10-42
10.6. Pirolízises gázkromatográfia 10-49
10.7. Mintaelőkészítés származékképzéssel 10-53
U. A GÁZKROMATOGRÁFIA ANALITIKAI ALKALMAZÁSAI
11.1. Az analitikai feladat általános megfogalmazása 11-1
11.1.1. Az irodalom követése 11-2
11.1.2. Analitikai feladat-gázkromatográfiás módszer 11 -3
11.2. A gázkromatográfiás kísérleti körülmények és eredmények megadása 11-8
11.2.1. A kísérleti körülmények megadása 11-8
11.2.2. Az eredmények megadása 11-9
11.3. Az elemzési eredmények hihetőségének bizonyítása (Validálás) 11-12
11.3.1. Készülékek, mérőrendszerek validálása 11-13
11.3.2. Az alkalmazott módszer validálása 11-15
11.4. Permanens gázok elemzése 11-26
11.4.1. Kolonnák permanens gázok elválasztásához 11 -27
11.4.2. Permanens gázok mennyiségi elemzése 11-31
11.5. Szénhidrogénipari elemzések 11-37
11.6. Környezetvédelmi analízis 11 -43
11.7. Gyógyszeripari elemzések 11-57
11.8. Élelmiszerek, mezőgazdasági termékek gázkromatográfiás vizsgálata 11-63
JELÖLÉSEK J1
TÁRGYMUTATÓ t-1